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橡胶总烃含量的测定-热解法

浏览次数：1120次发布日期：2013/05/21

称取用适当的溶剂抽提过的橡胶试样，置于石英舟中，在‘550℃±25℃氮气流中热解，冷却、称量。热解失重即代表总烃含量。
热解法准备步骤:
      1.石英舟:长50 mm～60 mm，带柄。
       2.燃烧管:由石英或不透气的含铝陶瓷制成，与石英舟配套使用，其内径满足使石英舟容易被推入或取出的要求。燃烧管至少要比管式炉长30 cm,管子的一端应配有氮气导人系统，另一端应配有热解过程中产生的气体的导出系统。
       3.水平管式炉:其内径满足将燃烧管推人到管式炉的加热区域的要求，管式炉用电加热，可控温在550℃±25℃，并配有温度指示装置。
       4.带钩的石英棒:带钩的石英棒应有足够的长度可以穿过整个燃烧管和进气管,棒的直径应以与进气管中橡胶管保持紧密接触为标准。
       5.进气管:进气管配有短弹性管(如橡胶管)，弹性管中可以紧紧插人石英棒，但仍可以推人和拉出燃烧管，从进气管侧管供氮气。进气系统所用管材应由增塑PVC或其他对氧和水蒸气低渗透的材料制成。进气管还需连有流量计、气体流量控制器。
       6.气体吸收装置:气体吸收装置由与燃烧管出口相连接的橡胶管、一个气体冷凝装置和两个盛有二甲苯的洗气瓶组成。
       7.抽提装置及干燥器.
       8.电热恒温干燥箱:可控温度范围100℃±3℃。
橡胶的质量测定：
       1.将橡胶通过辊距不超过0. 5 mm的开炼机六次，从压出胶片上剪下0.1g～0.5g试样，如果样品不能均匀通过开炼机，则将样品切成厚度不超过1 mm的胶片。
       2.按规定的方法，准确称取一定质量的试样(精确至0. 1 mg)，记为m
    注:称样前将试样剪碎有利于抽提，为此可将试样在最小辊距下通过开炼机后剪碎。
       2.1生胶和硫化橡胶:用丙酮抽提4h或直至与试样接触的抽提液无色为止。如果胶料中含有沥青等丙酮不能完全溶解的物质，则用二氯甲烷抽提4h或直至与试样接触的抽提液无色为止。
       2.2混炼胶:混炼胶不能用二氯甲烷抽提，可以采用ETA代替丙酮和二氯甲烷按要求抽提。
       3.从滤纸中取出已抽提过的试样。待溶剂挥发尽后放在100℃±3℃电热恒温干燥箱中烘干。
       4.将干燥后的试样放人一恒重石英舟内，称量(精确至0.1 mg )，记为M，再放入燃烧管靠近氮气入口处。
       5.用人口连接器塞紧燃烧管口，并与氮气连接，将燃烧管移人已加热至550℃±25℃的管式炉中，但让舟处在燃烧管冷端，管子的另一端与气体吸收装置相连。
       6.以200 cm3 /min流速将氮气通人燃烧管，通氮气5 min以上以便清除燃烧管内的空气。
       7.降低氮气流速至约100 cm3/min，在5 min之内慢慢将石英舟移到燃烧管中心加热区。
       8.让石英舟放在中心加热区保持10 min，使试样完全裂解。
       9.将石英舟移至燃烧管的冷端，冷却10 min，并保持燃烧管继续通氮气。
        10.将石英舟取出并放人干燥器内，关闭氮气，冷却30 min后，称量(精确至0.1 mg)，记为L。
       最终结论：总烃含量x以橡胶的质量分数计，数值以%表示，按下式计算:
       X=(M-L)*100%/m

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